近日，材料工程技术领域主流期刊Microporous and Mesoporous Materials发表了浙江大学伊利诺伊大学厄巴纳香槟校区联合学院（ZJUI）一项关于片状分子筛的快速制备的研究成果，使得分子筛的结晶时间可以从几天缩短到15分钟。文章第一作者为ZJUI与材料科学与工程学院联合培养博士生李萍萍同学，唯一通讯作者为ZJUI 研究员、助理教授Kemal Celebi，其他作者还包括韩国全南大学(Chonnam National University) Donghun Kim教授、清华大学材料学院韩磊同学。

在Kemal教授课题组，李萍萍坦言享受到了良好的科研平台和氛围，极大帮助了她拓展学术视野和研究思路。 基于这个课题的研究，李萍萍在过去的一年参加了三次会议，其中包括两次国际会议（2023 ACS年会和第9届国际分子筛会议），一次国内会议（第十六届全国薄膜大会），并在大会作了两次英文和一次中文口头报告。充分的交流机会使得学生在与同行学者的探讨中，见贤思齐，相互激发，不断提高自己的学术水平和研究能力。

这个曾经一直收效甚微的课题还困扰了李萍萍较长一段时间，“我们曾花了将近一年的时间做与二维分子筛材料快速制备策略相关的课题，但一直没取得很大进展，那时候，Kemal教授一直耐心安慰和肯定我，让我不要灰心，并为我联系同行专家寻求帮助，与我并肩一起寻找问题和解决问题。”从迷茫不知路在何方，到如今研究最终取得阶段性成果并成功发表，李萍萍感触颇深，她跟我们分享说：“基础科学的研究虽然苦和累，但是Kemal教授给予了非常大的支持，包括科研、测试经费以及精神层面的支持，虽然有的时候会灰心，但只要坚定信念，坚持下去，就会守得云开见月明。我非常感谢那个曾经不放弃希望的自己，也由衷感谢Kemal教授提供的安慰和支持，让我能在科研之路上一直保持前进的动力。”

01 

研究背景Research Background

近几年“节能减排”已成为国家的甚至全球的重点工程，在石油化工能源等领域，能源的最大消耗主要来源于对化学品的分离和提纯。膜分离技术恰恰就是能够实现低能耗和低成本分离的理想技术。然而目前膜分离过程仍存在trade-off效应，即高的渗透通量和高的选择性难兼得。因此要提高膜分离的性能，材料的选择尤为重要。分子筛，顾名思义就是筛分分子的筛子，其中二维分子筛材料由于自身固有的纳米级微孔道结构，高的比表面积以及高的热稳定性，使它们成为化工能源领域的重要材料，在催化和分离领域得到了众多应用。近年来，b-取向的MFI型分子筛，由于沿着b轴方向具有垂直于基底的孔道（~0.5nm）结构，使得该材料具有高的分离通量和选择性，成为近几年分子筛领域的研究热点材料。二维b取向的MFI材料由于易于堆叠和加工的特性，使其成为薄膜制备的理想候选者。然而二维分子筛材料的制备通常有bottom-up和top-down两种方式，其中自下而上的方式，也就是高温水热合成，通常采用釜式反应器，因此需要数天甚至数周才能完成材料的制备。而自上而下的方式（液相剥离）由于剥离和提纯的程序复杂，导致产率低而且得到的纳米片的片径也很小。因此，以上两种策略都很难实现对分子筛的快速制备以及形貌调控等的快速优化。

02

成果介绍Result Introduction

为了解决以上难题，Kemal课题组提出了快速合成策略（FSS），利用迷你不锈钢反应器作为新的反应容器来进行分子筛的快速制备。由于不锈钢材质的高传热效应，避免了传统反应器的传热滞后问题，使得分子筛的结晶时间可以从几天缩短到15分钟。通过快速合成的方法既可以调控分子筛纳米片的厚度也可以调控分子筛的横向尺寸，这大大提升了基础科学研究的效率。

▲ 图1 快速制备分子筛的示意图  

FSS采用长度为15cm、直径为6mm、壁厚为0.7mm的不锈钢管式反应器，在15分钟的水热合成持续时间内产生结晶片状MFI，如图2a所示。MFI纳米片的结晶性和取向性也通过X射线衍射图（图2c）和高分辨透射电子显微镜（图2b）得到了证明。此外，FSS制备的片状MFI晶体在约23°处的衍射峰强度在15分钟后没有增加，表明结晶和生长几乎在15分钟内完成。图2c中的结果也证实了这一点，其中c轴的长度不会随时间变化，从15分钟到1小时之内都稳定在～1.3μm。然而，通过FSS获得的片状MFI晶体显示出与传统高压釜合成相似的形态（图2d），但是通过反应釜的合成通常需要2-3天。如果用交通工具来形容分子筛的合成，那传统的合成方法就是绿皮火车，微波的方法可能是高铁，快速合成FSS将会是磁悬浮。